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贵金属x射线荧光无损(x荧光重金属检测仪)

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X射线荧光光谱分析

X射线荧光的激发源使用X射线而不使用电子束,因为使用X射线避免了样品过热的问题。几乎所有的商品X射线荧光光谱仪均采用封闭的X射线管作为初始激发光源。某些较简单的系统可能使用放射性同位素源,而电子激发一般不单独使用在X射线荧光光谱仪中,它仅限于在电子显微镜中X射线荧光分析中使用。

X射线荧光谱仪具有快速,无损,高精度和适用性强的重要性能,对所有的元素能进行快速定量分析。波长色散光谱仪的最新进展已经把元素范围扩展到碳(Z=6)。大部分测量范围内可低到10-6水平的检测限下,精度达千分之几。

一、基本原理

荧光的产生是由于初始X射线光子能量足够大,以致可以在样品中产生电子—空穴,导致二次辐射(荧光)的产生。这种二次辐射是组成样品的元素的特征。用于分离和测量初始X射线激发产生的分立的特征波长的技术,被称为X射线荧光光谱学。X射线荧光光谱学提供了一个用测量其特征X射线辐射波长或能量来确定元素种类的定性分析方法,同时测量辐射的特征谱线的强度,然后把这一强度和元素的浓度联系起来,即可进行给定元素的定量分析。根据莫塞莱定律,只要测出X荧光射线的波长,就可确定某元素的存在,只要测出X荧光射线的强度,就可确定某元素的含量。

二、X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析仪的主要部件为:激发源、探测器、高压电源、前置放大器、主放大器、模数转换器。

1.获得X射线荧光光谱的方法

X射线荧光光谱法,即X射线发射光谱法,是一种非破坏性的仪器分析方法。为了区别不同宝玉石的成分,常采用两种X荧光分光技术:

(1)波长色散光谱法:通过分光晶体对不同波长的X荧光进行衍射而达到分光的目的,然后用探测器探测不同波长处的荧光强度。

(2)能量色散光谱法:首先使用探测器接收所有不同能量的X荧光,由探测器转变为电脉冲信号,经前置放大之后用多道脉冲高度分析器进行信号处理,得到不同能量的X荧光光谱。波谱仪使用分光晶体,各元素的谱线进入探测器之前已被分光,探测器每次只能接受某一波长的谱线;而能谱仪使用的探测器和多道脉冲分析器,直接测量不同能量的元素的特征X谱线的能量。图13-4-1为合成碳化硅和钻石X荧光能谱图,由图可见Si的能量峰尖锐,其SiKα能量峰位于1.739 keV,由于C是轻元素( Z=6)因此无论是波谱法,还是能谱法目前都较难检测。

2.X荧光能谱仪的类别

(1)便携式X荧光能谱仪:一般为定性、半定量分析。它是以同位素源为激发源。优点是体积小巧,便于携带,适用于现场分析、野外和大型工件或设备上某零件的元素分析及合金牌号的鉴定;主要缺点是分析精度较差。

图13-4-1 碳化硅和钻石X荧光能谱图

(2)小型管激发X荧光能谱仪:一般仅用于高含量单元素的半定量分析。由于探测器采用正比计数管技术,因此体积较小。优点是价格便宜。

(3)大型X 荧光能谱仪:仪器的稳定性、灵敏度、准确度和重现性都很高,可同时分析Na~U 的各种元素,分析的浓度从100%至10-6级。主要特点是采用管激发和Si(Li)探测器技术。

3.制备样品

对宝玉石样品要进行表面抛光,才可放入仪器中进行直接测量。测量前还应做相应的设备检查。

三、X荧光能谱仪在珠宝首饰检测中的应用

1.贵金属首饰成色检测

市场上已有多种型号的测金仪出售,大多配备放射性同位素源,以正比计数管为探测器。固定的放射性同位素源激发能量的范围较窄,正比计数管的分辨率一般较低。因此,这种组合适合于单元素或多元素样品的定量测试。如使用241Am放射性同位素源,适合于激发能量较高的Au(L系)、Ag(K系)、Pt(L系)、Pd(K系)荧光,可用于贵金属成色分析。为了达到准确定量分析的目的,所有仪器均使用标准样品或标准物质进行校正。

2.宝玉石中主元素的确定

天然不同的宝玉石都具有特定的化学成分和晶体结构,测试出矿物中的主要化学元素对鉴定和区分外观相似的宝玉石是具有重大的意义。

3.宝玉石中微量元素的确定

有许多宝玉石矿物属于一个大家族,这些宝石常具有类似的化学成分,有的所含常量元素含量变化不大,但微量元素含量却有不同,如刚玉有红刚玉和蓝刚玉,即红宝石和蓝宝石,根据X荧光能谱定量或半定量结果可以进行其亚种区分:红宝石含Cr 波谱图上出现铬和铝峰;蓝宝石含Fe和Ti在谱图上出现铝、铁和钛峰。

4.宝石产地、产状的识别

同一种宝石因产出的地质条件即产状、产地不同,宝石内部微量元素或痕量元素的种类及含量会有变化,这些变化有时可以反应其产地、产状信息。使用大型X荧光能谱仪可以区分天然红宝石产地:泰国产红宝石具有高铁含量;缅甸抹谷产红宝石具有高镓含量;缅甸孟宿产红宝石具有高钛含量等特征。使用X荧光能谱仪可以区分海水养殖珍珠与淡水养殖珍珠:海水养殖珍珠锶比锰高,而淡水养殖珍珠却具有锰比锶高。

5.合成宝石的鉴定

天然尖晶石与合成尖晶石具有不同的镁铝含量比值。在合成钻石中经常可检测到含有Ni、Co或Fe等元素。

6.优化处理宝石的鉴定

宝石经优化处理后,可能有外来元素进入而引起化学成分出现异常。使用大型X荧光能谱仪可以测出传统银盐染色黑珍珠中的银。

贵金属首饰的无损检测方法比较

一、无损检测法

金、

银、

铂饰品的无损检测方法中任何一种方法都不是万能的,

都存在局限性,

因此必须有各种方法的

密切配合,才能得出正确的结论。例如曾检测一枚空心鸡心佩,表层

X

荧光光谱法测定

Au=996

‰,而内层

测定

Au=950

黄金饰品的有效的测定,是将石英标样

密度法与

X

荧光光谱法互相联动配合,取各自方法的长处,

补它方法短处,这是贵州黄金珠宝检测中心十余年来,测试数十万件黄金饰品的成功经验总结。

、黄金饰品的无损检测石英标样

密度法

这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、

主任时,

由中心胡家燕起草制定已被贵州省技术监督

1996-12-12

批准,列为贵州省地方标准,

1997

1

1

日实施,文号

DB52/T413-1996"

黄金饰品的无

损检测方法―密度法

本方法适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定,也适用于

99.9%

99.0%

以上金制品含量

测定,不

适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。

本方法适用于规定配方

K

金、

K

白金饰品测定,也适用于其它规定配方合金的测定,并可测定其它纯金

属。

本方法适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。

本方法是根据阿基米德定律,

浮力大小等于排开液体质量,

样品

饰品

质量与样品

饰品

排开液体质量

之比再与该液体密度之积,即为样品

饰品

密度。样品

饰品

分别在空气中和液体中称量,二者之差为样

饰品

在液体中受到的浮力。

石英标样用于密度法是一创新。石英标样应是无色透明单晶体,在偏光显微镜下检测应为无气、液、固

态包体,无显微裂纹,无双晶,化学纯度

Si0

2

含量为

99.9%

以上,石英标样密度为

2.65g/cm

3

。石英具有

物理、化学性质稳定的特点。

液体采用分析纯四氯化碳。

四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。

用石英标样控制在不同的四氯化碳液

温条件下,四氯化碳的液体密度值。

X

荧光光谱法

纯金、纯银、纯铂及均匀金、非均匀金、

K

金都能有效测定,测试前必需有国家标准校定,标准的级差

要小,才能保持测试的精度。现在市场上有一种叫

小荧光

的仪器,精度较低,对

K

金难以测定。

GB/T 18043《贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法》

和你说哦~~免费的很多都不完整!我之前下了个不到一半!你看看下面的吧!很完整!

标准编号:GB/T 18043-2000

标准名称:贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法

标准状态:现行

英文标题:Precious metal jewellery content non-damaged test method--X-ray fluorescence spectrometry

替代情况:被GB/T 18043-2008代替

实施日期:2000-9-1

颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

内容简介:本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。

出处:

下载:

GB/T18043是什么意思

GB:就是国标(国家标准简称)的汉语拼音首字母。/T就是推荐中的推汉语拼音首字母。即GB/T:就是国家推荐标准

GB/T18043:就是“贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法的国家推荐标准”

标准简介

本标准代替GB/T 18043-2000《贵金属首饰含量的无损检验方法 X 射线荧光光谱法》。

本标准规定了应用X 射线荧光光谱测定首饰中贵金属含量的方法及要求。

本标准仅适用于首饰及其他工艺品中贵金属(金、银、铂、钯)等含量的测定。本标准适用于委托检验时需征得委托方及被委托方同意,适用于不包括生产质量控制的生产企业内部管理。监督检验慎重使用。

注:GB/T后面的-2000是年份

  贵金属x射线荧光无损 


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