超高倍率可膨胀石墨专利（可膨胀石墨阻燃机理）
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石墨层间化合物制备技术及其应用研究
康飞宇 邹麟 沈万慈 郑永平 盖国胜 任慧 顾家琳
（清华大学超高倍率可膨胀石墨专利，材料科学与工程系超高倍率可膨胀石墨专利，新型炭材料研究室，北京 100084）
摘要 石墨超高倍率可膨胀石墨专利的碳原子层面间以范德华力结合，容易被外力打开而插入其超高倍率可膨胀石墨专利他分子、原子，从而形成石墨层间化合物（GICs）。课题组通过控制GICs改性的氧化/插层过程，发明了优质低硫可膨胀石墨，膨胀容积大于160 mL/g，残硫量低于800×10-6；发明了MClx-GICs（M为过渡族金属）微粉用于电磁波吸收屏蔽材料，红外、激光完全遮蔽达15 min以上；通过控制插层/脱插过程，制备了高温膨胀石墨用于吸油材料，吸附重油量大于80 g/g，清理污水效果远优于活性炭；发明了低温脱插微膨石墨用于锂离子电池负极材料，可逆容量达370 mA·h/g，循环性能良好［1～20］。
关键词 石墨层间化合物；膨胀石墨；过程控制。
第一作者简介：康飞宇，男，工学博士，教授，主要从事天然石墨的深加工技术和多孔炭材料的研究。E-mail：fykang@tsing-hua.edu.cn。
一、引言
天然鳞片石墨具有优异的理化特性，在各个高技术领域、工业领域均有着广泛的应用前景。但天然鳞片石墨为片状的粉料，其形态、结构及性能难以满足不同科技领域的要求。本研究利用石墨层间化合物技术，将鳞片石墨原料改性为功能性石墨材料，控制氧化/插层及插层/脱插过程，获得优质的可膨胀石墨材料、多孔石墨材料、柔性石墨双极板材料、锂离子电池负极材料、电磁波吸收材料等。
石墨是典型的层状结构，由六角网状结构的碳原子平面叠合而成，在网状平面上，碳原子间为共价键和金属性大π键结合，为强键合，原子间距仅为0.142nm，而碳原子平面间为范德华力的弱键合，层间距达0.335nm，这种结构决定了石墨层间可以插入异类原子、分子、离子而形成各类石墨层间化合物（Graphite Intercalation Coumpounds，简称GICs）。GICs中应用最多的是受主型GICs，即插入物接受碳原子层的电子。GICs是非化学计量化合物，并且碳原子层及插入层物质保留着各自的结构，因此可以认为是一种纳米级的复合材料。由于层间的电子交换，GICs出现许多特殊的理化特性，如高导电性、催化性、选择吸附性等。因此GICs处理可提供石墨改性的多重可能性。本文阐述利用GICs技术处理中控制氧化/插层过程制备优质可膨胀石墨和电磁波吸收（隐身）材料；利用GICs的插层/脱插过程控制制备多孔石墨及锂离子电池负极材料。
二、石墨层间化合物改性技术
（一） H2O2-H2SO4共插层技术：合成低硫可膨胀石墨
受主型GICs的形成是一个氧化-插层过程，首先是［O］（及其他氧化性物质）与石墨层的π电子作用，发生氧化，使层间距加大，引导插入剂进入石墨层间，实现插层。氧化过程是受主型GICs形成的一个控制环节，当插层剂本身氧化性不够时，插层反应十分缓慢甚至不能进行，此时为了保证GICs的形成，就要依靠附加的化学氧化剂或电化学阳极氧化来实现插层反应。
GICs材料目前在工业上应用量最大的是可膨胀石墨，它是制备柔性石墨及多孔石墨的主要原料。可膨胀石墨是以GICs的插层剂在高温快速加热时气化，使石墨GICs中产生巨大内压从而使石墨颗粒层间胀开，在C轴方向膨胀几十至几百倍而得到的产品。绝大多数GICs都具有可膨胀性，但综合考虑，采用硫酸插层的H2SO4-GICs用作可膨胀石墨最经济，所以工程上也称酸化石墨。
硫酸插层的可膨胀石墨的重要质量指标之一是其残硫含量，硫是有害元素，会影响到柔性石墨等后续产品的质量。决定残硫含量的是硫酸氧化-插层过程及插入量。普通可膨胀石墨900～1000℃膨胀后，残硫含量1300×10-6～2000×10-6。技术关键是降硫。根据GICs理论，一是利用氧化剂的共插层作用，减少H2SO4的插入，二是设计降低挥发分即残留插层的H2SO4量的方法来降硫。实际上氧化剂本身也是一种插层剂，与H2SO4是共同插入的关系，氧化性越强，共插入过程越强。氧化剂的强弱可由氧化剂的标准电极电位进行判定，如表1所示。
表1 不同氧化剂的标准电极电位
由表1可见，纯过氧化氢H2O2是强氧化剂。采用H2O2-H2SO4的插层系统，还可避免其他氧化剂系统对石墨及环境造成的氮氧化物、金属离子残留引起的二次污染。
这就需要加大氧化强度，提高H2O2的加入量。但是H2O2与H2SO4混合的强烈放热效应使H2O2部分分解，大于10%的加入量很难实现。
图1为挥发分（主要是残留H2SO4）与膨胀倍率、残硫量的关系图。普通膨胀石墨挥发分为10%～15%，如果控制在5%～10%之间，残硫就可降到800×10-6以下，膨胀容积大于160 mL/g。降低挥发分的关键是H2O2共插入，这样可以减少H2SO4的插入量。
图1 膨胀石墨挥发分与膨胀容积（1）、残硫量（2）的关系示意图
本研究根据GICs理论，利用氧化和插入的相互关系，设计出控温混合方法和装置，加大氧化强度，在H2O2-H2SO4体系中加入过量的双氧水，防止了H2SO4分解，成功地实现超量H2O2与H2SO4的均匀混合，使H2O2与H2SO4共插入，从而制备出合格的低硫优质可膨胀石墨，这一技术国内外尚未见报道。
在研究制备优质可膨胀石墨的过程中，还发明了电化学阳极氧化方法控制氧化/插入过程。电化学法不用氧化剂，而是将石墨置于电化学反应室阳极侧，利用阳极氧化作用促使H2SO4的插层反应。其优点在于通电即反应，断电即反应终止。可以用通断电及反应电压、电流、电量来控制氧化/插层过程，从而控制插入量，获得优质可膨胀石墨。而且应用电化学阳极氧化法还可以使用化学法无法插层的有机酸等插层剂，从而制备核能所需的超低硫、无硫可膨胀石墨。电化学阳极氧化法，国外有过报道，但因电化学反应的不均匀，没有工业应用。本研究的发明解决了关键技术，设计并制造了均匀电场的电化学反应器，实现了工业化生产（此项技术曾获1993年国家发明三等奖）。
（二） GICs的氧化-插层过程控制技术：合成石墨基电磁波吸收材料
本研究利用控制GICs的氧化-插层过程的技术，还开发了用作电磁波吸收（隐身）材料的MClx-GICs及复合膨胀石墨。根据测试结果，制备的GICs对红外波的质量消光系数比常用烟幕剂的质量消光系数大4倍至40倍。制备的复合膨胀石墨对雷达波的衰减远大于常规干扰剂。不同阶数氯化物GICs及不同比例混合氯化物GICs的制备正是利用本项目的氧化/插层过程控制技术实现的，以筛选最优消光性能的GICs。复合膨胀石墨的制备则是应用下述项目的插层/脱插过程控制技术，根据基本方程，引入火药的爆炸温度与时间参量进行动力学计算，得到膨胀效果参照选择与雷达波耦合的可膨胀石墨。应用这些技术，设计并制造了对红外、激光、雷达波均有优良屏蔽效果的宽波段光电干扰弹的原理弹。实弹发射的动态试验中，红外、激光、雷达波遮蔽效果显著，其中对红外、激光完全屏蔽达15 min以上（图4）。此项技术已经获得发明专利《一种用于电磁屏蔽的石墨基复合材料的制备方法》（专利号CN021241392）。
图2 常规干扰剂（a）、（b）和复合膨胀石墨（c）、（d）对8mm雷达波的衰减曲线
图3 光电干扰弹动态试验曲线
（三） GICs的插层-脱插过程控制技术：膨胀石墨制备及其吸油特性
用GICs处理改性石墨的应用，一类是直接应用获得的GICs，制成前述的红外消光材料 MCl2-GICs微粉；另一类是将GICs脱插后得到的纯石墨，即将GICs处理作为中间过程对石墨进行改性，通过插层-脱插过程的控制制成柔性石墨、多孔石墨、脱插GICs石墨锂离子电池负极材料等。
GICs的脱插，即插入的异类物质从碳原子平面层间逸出，通常在真空及大气环境下，插入物以气态脱出。在理论上，应用第一性原理及Real程序计算GICs的脱插热力学参数，由系统自由能方程及系统质量守恒方程构成最小自由能方法计算平衡组成的基本方程，再引入脱插过程中GICs的相变、热分解参数，运用 Kissinger-Ozawa 计算方法计算脱插反应的动力学参数。图4 是由基本方程得到的一些GICs脱插产生的气体体积。理论计算与脱插（膨化）实验基本一致。
图4 几种GICs 脱插反应产生的气体体积
由理论分析及实验结果得到针对不同用途的石墨材料。GICs处理改性的插入-脱插过程控制，主要是插入物的类型、插入量、脱插温度、升温速度的控制。对于用于液相吸附及制造柔性石墨用的多孔结构膨胀石墨，应选用脱插反应气体量大的插入物，采取高温快速脱插。而对于锂离子电池负极用石墨，则应选用反应气体量小的插入物，低温慢速脱插。
图5 多孔石墨吸油能力
多孔石墨由于其疏水亲油特性及多孔结构，对油类及大分子有机物质有超大吸附量，分散态多孔石墨在水中吸附重油量大于80 g/g，是其他吸油材料所不能及的（图5）。应用本研究的插层/脱插控制技术制备的多孔石墨低密度板，在包钢带钢厂冷却水池除油及清河毛纺厂印染废水脱除COD的工程应用实验中，其去污效果远好于活性炭。多孔石墨作为水体污染治理的一种材料，有良好的前景。该项技术已经申报发明专利《一种油污染吸附剂的制备及其回收再生方法》（申请号200410037978.1）。同时利用多孔石墨微粉对电解质的良好浸润能力，将其用作高能碱性电池的正极新型导电添加剂，替代日本进口产品，目前已经产业化。
参考文献
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An Investigation into Modification Technologies of Graphite Intercalation Compounds and Their Applications
Kang Feiyu，Zou Lin，Shen Wanci，Zheng Yongping，Gai Guosheng，Ren Hui，Gu Jialin
（The Laboratory of New Carbon Materials，Department of Material Science and Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China）
Abstract：Graphite with layers structure is easy to form graphite intercalation compounds（GICs） by means of intercalation reactions due to the weak cohesion force among carbon layers integrated with the Van der Waal’s interactions.By controlling the oxidation-intercalation process，high quality expanded graphite with low residual sulfur content and MClx-GICs（M ＝Fe，Co，Ni，Cu，Zn） powder for electromagnetic wave absorbing and shielding materials have been invented.The expansion volume of expandable graphite can be larger than 160 ml/g while the residual sulfur content is less than 800ppm.The MClx-GICs powder can shield infrared ray and laser completely in a duration of up to 15 min.The high temperature expanded graphite for heavy oil sorption and mild-expansion exfoliated graphite for anode materials in lithium ion battery by controlling the intercalation/de-intercalation process have been also invented.The expanded graphite can absorb heavy oil up to 80 g/g，it also exhibits better performance than commercial active carbon in sewage treatment.The low temperature mildexpansion exfoliated graphite as anode material shows a high reversible capacity of 370 mAh/g and a good recycling performance.
Key words：graphite intercalation compounds，expanded graphite，process control.
可膨胀石墨的常见制备方法
常见制备方法
1、化学插层法 制备用的初始原料系高碳鳞片状石墨
,其余化学试剂如浓硫酸(98 %以上) ,过氧化氢(28 %以上) ,高锰酸钾等均使用工业级试剂。
制备的一般步骤为:在适当温度下
,将不同配比的过氧化氢溶液、天然鳞片石墨和浓硫酸以不同的加入程序 ,在不断搅拌下反应一定时间 ,然后水洗至中性，离心分离，脱水后于 60
℃真空干燥。
2、电化学法 在一种强酸电解液中处理石墨粉末以制成可膨胀石墨，水解、清洗和干燥。作为强酸主要使用硫酸或硝酸。此种方法制得的可膨胀石墨有着低硫含量。
3、超声氧化法 制备可膨胀石墨的过程中,对阳极氧化的电解液进行超声波振动 ，超声波振动的时间与阳极氧化的时间相同。
由于超声波对电解液的振动有利于阴、 阳极的极化作用 ,从而加快了阳极氧化的速度 ,缩短了氧化时间。
4、气相扩散法 将石墨和插层物分别致于一真空密封管的两端 ,在插层物端加热 ,利用两端的温差形成必要反应压差 ,使得插层物以小分子的状态进入鳞片石墨层间 ,从而制得可膨胀石墨。此种方法生产的可膨胀石墨的阶层数可控制 ,但其生产成本高。
5、熔盐法 将几种插入物与石墨混合加热复合,形成可膨胀石墨。
扩展资料：
石墨晶体具有由碳元素组成的六角网平面层状结构。层平面上的碳原子以强有力的共价键结合，而层与层间以范德华力结合，结合非常弱，而且层间距离较大。
因此，在适当的条件下，酸、碱金属、盐类等多种化学物质可插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相——石墨层间化合物(Graphite
Intercalation on Compounds,简称
GIC)。
这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨。这种未膨胀的石墨层间化合物就是可膨胀石墨。
参考资料：百度百科----可膨胀石墨
膨胀石墨吸附重油及黏稠类有机液体的研究
（清华大学材料科学与工程系 先进材料教育部重点实验室，北京 100083）
一、内容简介
油井钻井时及炼油厂污水排放中有大量油类及有机分子，给环境造成了危害。近年来，海洋中由于过多的浮游微生物造成的“红潮”现象是又一极具威胁的环境污染源，这主要是由于人类过多地向江河湖海中排放了富磷和氮的有机物所造成的。解决上述污染问题的关键是研制一种有效的吸油剂。
膨胀石墨是由天然鳞片石墨经化学或电化学插层处理，水洗和干燥，高温膨化后制得的。膨化后的石墨呈蠕虫状，石墨晶片沿C轴方向膨胀了数十倍到数百倍，在形态上具有大量独特的网络状微孔结构。所以它除保留鳞片石墨的一些性质（如高的化学稳定性，耐高、低温，耐腐蚀，导电、导热）以及安全无毒外，还具有较大的比表面积，表面活性较高，具有很强的吸附性能，可广泛用于从水中吸附和分离油和有机大分子的环保工程。
清华大学材料科学与工程系新型碳材料研究室最早在膨胀石墨的孔结构、表面状态、液相吸附行为及机理等方面开展了大量的研究工作，提出了“平行板模型”和“缠绕吸附空间”模型，来描述膨胀石墨孔结构的微观模型和膨胀石墨吸附油类物质时的结构；研究了膨胀石墨的制备条件对孔结构的影响；研究了膨胀石墨对二氧化硫、重油等各种物质、极性化合物和生物大分子等的吸附性能及机理；研究了对轧钢厂的平流池油水混合物以及纺织厂的印染废水的处理。炭材料和层间化合物国际会议，已经把膨胀石墨液相吸附和其他吸油材料被列为讨论专题。
清华大学项目组对多孔（膨胀）石墨的液相吸附特性在国内外最早进行了系统研究，研究成果在国内外领先。多孔石墨由于其疏水亲油特性及多孔结构，对油类及大分子有机物质有超大吸附量，分散态多孔石墨在水中吸附重油量＞80 g/g，是其他吸油材料所不能企及的。
二、推广应用
应用插层、脱插控制技术制备的多孔石墨低密度板在包钢带钢厂冷却水池除油及清河毛纺厂印染废水脱除COD的工程应用实验中，其去污效果远好于活性炭。多孔石墨作为水体污染治理的一种材料，有良好前景。
三、鉴定、获奖、专利信息
该项技术已经申报发明专利《一种油污染吸附剂的制备及其回收再生方法》（申请号200410037978.1）。
膨胀石墨的应用
膨胀石墨的应用现状
一 密封行业作密封材料
2O世纪60年代后期，美国联碳公司用膨胀石墨制成密封材料，从而诞生了第二代密封材料。1971年美国洛克惠尔阀
门工程设计中心为解决原子能阀门泄漏问题，对美国九家公司生产的l6种不同类型的密封填料在64个试验点进行对比
试验，结果表明，膨胀石墨密封效果最佳。从此，美、日、法、德等发达国家进一步深入研究，促进了膨胀石墨密封材料的迅
速发展，成为世界上一种新型高效节能密封材料。我国于1978年开始研制膨胀石墨及其制品，近几年发展速度也很快。
由于具有质地柔软，压缩性和回弹性强等特点，因而作为密封材料在我国很快得到推广和应用，可以代替石棉、橡胶、聚四
氟乙烯、金属等传统密封材料，能较理想地解决设备的跑冒滴漏问题，对于提高三大效益，尤其是环境效益，作用也越来越
大。
二 电池材料
1 在普通的锌锰电池(干电池)中的应用
普通的锌锰电池的电芯，目前使用的大多为本世纪德国、美国等使用的乙炔黑，其生产工序多、要求严、价格较昂贵、
且导电性不够理想。利用高纯膨胀石墨代替乙炔黑作电极，其开路电压、短路电流、负荷电压均高于乙炔黑生产的电池，
同时也改善了生产条件，降低了生产成本。
2 在无汞高能电池中的应用
膨胀石墨可以用在无汞高能电池—— 碱性氧化银高能电池中，此种电池的阴极材料是Ago或Ag O，但无论是Ago或
Ag20均是弱导电性物质，用它作为阴极时必须加入适量的导电介质才可能使阴极具有适宜的导电特性。目前普遍使用
的是在氧化银阴极材料中加入5％ 一15％ 的土状石墨作为导电介质。如果改用膨胀石墨，则与土状石墨相比，用量少导电
性强且制成的电池具有更高的脉冲特性，电压可提高15％ 一30％，其根本原因在于含膨胀石墨的氧化银阴极的层状结构
中的内联键使石墨颗粒之间相互联系并遍布整个阴极，而含土状石墨的氧化银阴极中则无此层状结构。
三 环保领域用作吸附材料
1 在吸附重油等油类物质方面
膨胀石墨可作为新型的吸附剂，其内部有许多网状的孔，表面积大，对于重油等石油产品有较强的吸附能力，其吸附
量明显高于活性炭。有报道称，1g膨胀石墨可吸附80g以上的重油。1997年，日本福冈近海油轮泄漏，试用膨胀石墨取得
了很好的效果。活性炭以中小孔为主而膨胀石墨以大孔为主，而重油的分子属于有机大分子，很难进入活性炭的中小孔
中，同时由于重油的黏度较大在活性炭中很难扩散。相反膨胀石墨以中大孔为主，且大多呈连通状态，片层间的网络连通
会更好。因此，重油分子很易进入并很快在其网络体系中进行扩散直至充满连通的内部孔。另外，膨胀石墨蠕虫与蠕虫
之间相互齿合，形成的表面孔也较多，有利于大分子物质的吸附，表现出较大的吸附量，由此可解决油类、有机非极性物质
等污染水造成的环境糟染问题，而这类问题正涉及江、海、湖泊及用水源的除污净化，是急待解决的问题。
2 在对SO 等有害气体的吸收方面
膨胀石墨对s0 气体也有明显的吸附作用，且高温状态的吸附效果更加显著。低温时(室温)，膨胀石墨对s0 的吸
附以物理吸附为主，此时靠石墨表面与s0：之间的范德华力作用产生吸附，吸附量随时间成光滑曲线增加并趋于饱和吸
附值，高温(500~C)时吸附原因是石墨丌电子能量增加，化学吸附作用大为增加，所以高温时的吸附作用以化学吸附为主
且吸附量较低温时大为增加，s0 是煤燃烧烟道气的主要成分，以膨胀石墨吸附SO：对解决日益严重的大气污染问题具有
重要意义。
4 在医药领域作敷料替代医用纱布
膨胀石墨由于对有机、生物大分子的吸附特性，在生物医学材料上，清华大学等应用膨胀石墨制作医用敷料替代医用
纱布，经过大量动物实验及一百多例临床实验，证明比传统纱布，具有吸附性强、创面引流完全、无刺激、不染黑、不吸收、
不影响伤171愈合的特点，且有明显的抗感染、抑菌、消炎作用。目前这一科研成果已取得发明专利权，作为传统纱布的替
代物具有一定优势。目前正在进一步深入的开展产业化研究和全面的临床实验。
5 在其他方面的应用
(1)钢铁工业：不同膨胀倍率的可膨胀石墨，是炼钢厂配制各种不同型号防氧保温发热剂的主要原料之一，对降低钢
坯缩孑L切头率，提高钢锭的成材率有较显著的经济效果。(2)隔热隔音材料：可膨胀石墨膨胀容积大，可达350mL／g，并且
化学性质稳定，氧化温度高，安全性好，是理想的隔热(保温)、隔音材料。(3)防火安全材料：利用可膨胀石墨遇温膨胀
的特性。国外已于机舱座椅的夹层中添加部分可膨胀石墨，或将其制成防火密封条、防火包，可塑型防火堵料、阻火圈等。
(4)屏蔽材料：膨胀石墨粉碎成微粉，对红外波有很好的散射吸收特性，是很好的红外屏蔽(隐身)材料，在现代战争的光电
对抗中有重要作用，目前被广泛应用于国防科技中。(5)新型石墨发热材料：膨胀石墨板材具有良好的导电和导热性能、
电热转换率在97％ 以上，在换热方式一定条件下，发热体表面温度恒定，在控制温度范围内可随意设定不再升温。另外，
利用其可产生远红外光谱的特性，在医疗保健方面也有应用，已成功的例子是某公司研制的保健床、保健枕等，用以治疗
颈椎病、肩周炎、腰痛、软组织损伤、腰肌劳损等，总有效率达90％ 以上。(6)催化材料：用于原子反应堆作催化剂。(7)
在涂料上的应用：膨胀石墨的细颗粒加入到普通涂料中，可制得效果更好的阻燃防静电涂料。
天然石墨深加工技术
康飞宇1 贾耀峰2 沈万慈1 盖国胜1 郑永平1 阎德2 王恩平2
（1.清华大学材料科学与工程系超高倍率可膨胀石墨专利；北京 100084；2.包头市晶元石墨有限责任公司超高倍率可膨胀石墨专利，内蒙古包头 014030）
该项目是清华大学材料科学与工程系与包头市晶元石墨有限责任公司合作，经过4年的精心研究开发，在“十五”期间运用“863”课题与“十五”攻关课题相结合及产学研相结合下共同开发的技术成果。
一、内容简介
（一）优质可膨胀石墨的工业化生产技术
优质可膨胀石墨是生产优质柔性石墨的原料。该项目研制完成并试产了以对环境友好的双氧水为氧化剂，采用化学法制备优质可膨胀石墨技术。膨胀容积≥160 mL/g，膨胀后硫含量S≤800×10-6。目前还未见有类似的技术报道，已经申请中国发明专利（专利申请号：200410090866.2《使用硫酸双氧水制造低硫可膨胀石墨的方法》）。根据此项技术，包头晶元石墨公司按攻关计划完成了年产2000 t优质可膨胀石墨生产线的改建（见P527）。
（二）多孔石墨的制备技术与产品
多孔石墨（膨胀石墨）对油类具有超高吸附量，可有效控制水体的油类污染，是清华大学具有国际领先水平的研究成果，松装的膨胀石墨对重油的吸附量≥80 g/g。研发完成了用膨胀石墨制备低密度多孔石墨板的技术及产品，已经申报发明专利（申请号：200410037978.1一种有污染吸附剂的制备及其回收再生方法）。密度0.02～0.08g/cm3的低密度板，在水 润滑油系统中，吸附物质90%以上是润滑油，吸附量≥10 g/g。并且对印染废水也有优良去除COD污染效果。已在轧钢厂含油冷却水及毛纺厂污水处理中完成使用试验。并已开发了多孔石墨用于高能电池石墨的市场，包头晶元石墨公司并据此将攻关任务书中提出的建50t/a多孔石墨中试线指标扩大建成300t/a的生产线（见P528）。
（三）高纯石墨微粉的生产技术
高纯石墨微粉是高能电池石墨及核石墨的重要原料。本项目研发了高纯石墨微粉的工业化生产技术，以碳92%～94%的中炭石墨为原料，通过熔融碱及复合酸的浸渍处理，提纯（C）到≥99.9的高纯石墨，而后以气流粉碎技术制成d50＝8～20μm的微粉。研发了氮化硅陶瓷叶轮分级机，可防止金属污染，杂质中Fe小于50×10-6，Cr小于2×10-6，Ni小于5×10-6，Cu小于3×10-6，Mo小于1×10-6。清华大学已经获得实用新型专利（ZL200420084694.3）《一种用于高纯粉体分级的氮化硅陶瓷分级叶片》，包头晶元公司申请了发明专利：申请号（200410009068.2）《高纯细粉鳞片石墨加工工艺及系统》。根据市场需求，将原攻关建300t/a生产线指标扩大，建成1500t/a高纯石墨微粉生产线。
（四）柔性石墨双极板制备技术
以包头晶元石墨公司的优质可膨胀石墨为原料，制成高膨胀倍率膨胀石墨，模型直接成型为柔性石墨双极板。电导率≥105S/m，热导率≥100W/（m·K），透气率≤10-6μm2，均优于人工不透石墨加工的双极板。在合作单位北京飞驰绿能电源技术公司的质子交换膜燃料电池实用运行100 h以上，电池性能与进口人工石墨双极板电池相同。该项技术已申请发明专利并已获授权（专利号ZL200410008461.X）《一种柔性石墨双极板的制备方法》。
二、推广应用
该项目技术成果的产业化部分，取得了明显的经济和社会效益。包头晶元公司，依靠该项目成果产业化，在2001～2003年期间产值增加55%，利税增加68%。国内高能电池厂电池用石墨微粉已由进口改为由晶元公司供货。晶元公司的高纯石墨微粉已具有国际电池石墨的一流技术指标，优质可膨胀石墨80%以上出口。晶元公司与世界最大的电池生产集团杜拉塞尔（即金霸王）以及瑞士特密高公司、法国罗兰公司、SGL跨国集团建立了良好的商务合作，市场将进一步扩大。同时晶元公司2003年2月获得包头稀土新产业开发区2002年度“高新技术产业化突出贡献奖”。
三、鉴定、获奖、专利情况
项目成果申请了4项发明专利，其中1项已授权，申请并授权1项实用新型专利，在天然石墨深加工领域取得了一批具有自主知识产权的国际领先或先进的科技成果。项目期间共发表论文20多篇，其中SCI收录8篇。
可膨胀石墨有什么作用呢？
由于可膨胀石墨的膨胀性、耐高温性及绝热性超高倍率可膨胀石墨专利，使其成为优良的密封材料超高倍率可膨胀石墨专利，并被广泛使用。目前主要有两种形式：第一种是将可膨胀石墨与橡胶材料、无机阻燃剂（氢氧化铝）、促进剂、硫化剂、补强剂等进行混炼、成塑制成各种规格的膨胀密封条。主要用于防火门、防火玻璃窗等场合。这种密封条在火灾中具有自始至终阻隔烟气流动的作用。另一种是以玻璃纤维为载体使用某种粘合剂将可膨胀石墨粘合在载体上超高倍率可膨胀石墨专利，它主要应用于防火门的制造。防火包、防火堵料、防火圈因为可膨胀石墨在高温条件下具有较高的膨胀率，可制作防火包、防火堵料，作为有效的膨胀阻燃材料，用于建筑中的防火封堵。如密封建筑管道，在电缆、煤气管道失火时防止火灾蔓延。
防火板由于可膨胀石墨密度小，晶体稳定，常用于防火板材的混合料中，目的在于增加板材的防火性能，减小板材的密度，增强隔热性能。膨胀石墨常被研制成薄片使用，这种材料可用于制作墙面和其他可燃基材的阻燃面板，在这种用途中，细小尺寸的天然鳞片石墨颗粒可作为初始原料直接压制成板，火灾发生时，细小颗粒的石墨可膨胀形成较密实的防火阻隔层。阻燃涂料近年来，可膨胀石墨正尝试应用在阻燃涂料中，它可赋予涂料优异的受热膨胀性。美国近来提出一种由纤维增强材料、可膨胀石墨、固体吸热材料、聚合物粘结剂等组成的阻燃涂料，可用于纤维板、木板的阴沟涂布。该涂料克服了以往涂料易产生烟气的不足。在火灾中可迅速膨胀形成轻质碳层，而放出的毒气（如：SO2、NO等）较少。可有效的对基材进行防火保护。但石墨表面的黑色限制了它的推广使用。通过表面改性以改变其颜色，增加涂料的色彩品种，使其颜色能为大众接受，是该研究的焦点问题。